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月餅中防腐劑的測定

又到月餅季,你是愛吃呢愛吃呢還是愛吃呢?是愛豆沙五仁還是愛鮮肉小龍蝦呢?不過,不管什么餡,安全第一件。

據稱有位市民家一盒存放已10年的月餅,竟然完全沒有變質,細思極恐這是放了多大劑量的防腐劑才保這10年的金剛不壞之身,簡直是月餅界的木乃伊歸來。

于是,月餅中的防腐劑再一次成為大家聚焦的重點。大家出于對口感和健康的考慮,越來越不喜歡高糖高油的產品,于是月餅餡的水分含量高了,口味好了,但同時給微生物繁殖帶來了極大的空間,就必須求助于防腐劑。所以,防腐劑也并非洪水猛獸,只要在標準范圍內,還是能夠確保安全。

根據國家食品添加劑使用標準GB 2760-2014之規定,月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規定不得檢出。伍豐儀器采用EX1600高效液相色譜儀采樣廣式豆沙、京式果仁、蘇式百果、精制五仁這四種月餅中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜進行相關防腐劑的檢測,檢測結果基線穩定、重復性好。并且,各組分樣品的回收率在93.46-104.9%,回收率高,滿足檢測要求。

1.1 儀器:EX1600液相色譜儀(上海伍豐)

試劑:苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜標準溶液、乙酸銨

樣品:京式果仁月餅[CW19146]、

廣式紅豆沙月餅[CW19147]

蘇式百果月餅(果仁類)[CW19148]

精制五仁[CW19149]

1.2樣品處理

稱取粉碎的月餅樣品2g(0.01g)于燒杯中,用20ml水數次清洗小燒杯將樣品移入25ml容量瓶中,超聲提取5min,取出后加2ml 106g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入2ml ?220g/L乙酸鋅溶液,搖勻,用水定容至刻度。移入離心管中,3000r/min離心5min,吸出上清液,過濾后,濾液待上機分析。

1.3色譜條件

色譜柱:C18(4.6mm*250mm ?5um)

流動相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5:95)

流速:1.0ml/min

進樣量:20ul、波長:230nm、柱溫:30℃

結果與分析

線性范圍:以各組分的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,得到4種防腐劑的線性方程,如下表

組分線性范圍(ug/ml)線性回歸方程相關系數r保留時間(min)
安賽蜜0.1-50Y=66.12315*X-3.168180.99996.023
苯甲酸0.1-50Y=66.47295*X+12.683870.99997.488
山梨酸0.1-50Y=119.27826*X+0.872850.999910.533
糖精鈉0.1-50Y=44.58092*X+0.813570.999912.89


2.2 ?各組分樣品含量
:GB 2760-2014規定月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過0.3g/kg和1.0g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規定不得檢出,如下表均為合格。

CW19146CW19147CW19148CW19149
樣品質量(g)2.062.052.082.102.052.052.002.02
安賽蜜(g/kg)未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出
苯甲酸(g/kg)未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出
糖精鈉(g/kg)未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出
山梨酸(g/kg)0.00190.00190.27340.27340.01020.01020.19040.1885
平均值(g/kg)0.00190.27340.01020.1894

2.3 ?各組分樣品回收率:取4種防腐劑混標溶液100ug/ml的分別取1.25ml和2.5ml于2支裝有CW19146樣品的燒杯中,稀釋倍數為25,則理論加標量分別為5ug/ml和10ug/ml,回收率在93.46%-104.9%,滿足檢測要求。

 

組分樣品本底含量(ug/ml)加標量

(ug/ml)

測定值(ug/ml)

(共測2次,取其平均值)

回收率(%)
安賽蜜未檢出55.032100.6
1010.021100.2
苯甲酸未檢出55.070101.4
1010.487104.9
山梨酸0.15554.82893.46
109.58694.31
糖精鈉未檢出55.168103.4
1010.119101.2
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