上海伍豐科學儀器有限公司

引言

防腐劑是一類重要的食品添加劑，它延長了食品的貯存期和貨架期，防止了有毒微生物的危害，對食品工業的發展發揮了巨大的作用。但是它在促進食品工業發展的同時，也在食品安全方面產生了巨大的隱患，影響了人們的身體健康。這就需要我們能夠準確地測量食品中添加劑的含量。本文采用高效液相色譜發來測定，具有方法簡單，靈敏度高的特點。

關鍵詞：高效液相防腐劑

1.儀器與藥品

伍豐LC-100等度系統。包括泵LC-100P，柱溫箱LC-100 CO，檢測器UV-100

自動進樣器Arcus 5等。超聲波清洗機，PH計，電子天平。

苯甲酸、山梨酸、糖精鈉對照品（中國藥品生物制品檢定所）

雪碧

甲醇為HPLC級，醋酸銨為分析純

2.分析條件

儀器：LC-100高效液相色譜儀

色譜柱：Athena ?C18，4.6*250mm，5um

流動相：A：B=5:95

A:甲醇B:醋酸銨水溶液（稱量1.54g乙酸銨溶于1L水中）

流速：1mL/min

檢測波長：230nm

進樣量：10uL

柱溫：28℃

3.樣品處理

對照品溶液：分別將苯甲酸，山梨酸，糖精鈉標準品配成1mg/mL的溶液。然后分別用甲醇將苯甲酸鈉，山梨酸鉀溶液稀釋成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精鈉溶液用水稀釋成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。

樣品制備：稱取雪碧10.003g，用水稀釋至25mL，用1:1的氨水調PH至中性。用0.45um濾膜過濾后待用。

4.實驗步驟

4.1線性關系考察

吸取上述對照品溶液各10?μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖以及苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的峰面積。以三種物質的質量濃度對峰面積進行線性回歸。結果表明，三種物質在質量濃度0.02mg/mL-0.32?mg/mL范圍內有良好的線性，線性相關系數r均大于0.999。

圖1：苯甲酸校準曲線

圖2：山梨酸校準曲線

圖3：糖精鈉校準曲線

4.2實際樣品分析

將上述配好的雪碧溶液吸取10?μL注入液相色譜儀記錄色譜峰面積，使用外標法計算含量。測得市售雪碧中苯甲酸的含量為0.14g/kg。小于國家規定的0.2g/kg的標準。

圖4：對照品譜圖

圖5：雪碧樣品

5.討論與建議

本方法對于市售雪碧中防腐劑做了相關實驗，選取相關濃度的標準品對三種添加劑做標準曲線，線性范圍良好，線性相關系數r大于0.999。根據標準曲線得出市售雪碧的苯甲酸含量，重復性好。

數據表明，LC-100適合對食品中苯甲酸，山梨酸，糖精鈉進行檢測。該方法操作簡單簡單，分析時間短，專屬性強。可以滿足市售飲料中防腐劑測定。