應(yīng)用上海師范大學(xué)的“家禽類食物中殘留四環(huán)素類抗生素的快速液相色譜檢測(cè)方法”對(duì)市面銷售的雞肉中殘留的指定四環(huán)素進(jìn)行檢測(cè)，效果良好：對(duì)土霉素、四環(huán)素、金霉素的加樣回收率在80%以上。

一、?實(shí)驗(yàn)條件

1.?實(shí)驗(yàn)試劑

標(biāo)準(zhǔn)品四環(huán)素、土霉素、金霉素均購(gòu)自德國(guó)EhrenstorferQuality公司；甲醇、乙腈（色譜純）購(gòu)自德國(guó)Meker公司；一水檸檬酸（AR）、二水檸檬酸三鈉（AR）、三氯乙酸（AR）和二水合草酸（AR）均購(gòu)自上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司；自制超純水。

2.?實(shí)驗(yàn)條件

儀器：伍豐EX1700超快速液相色譜系統(tǒng)

色譜柱:UHPLC?XB-C18 (1.8μm ，50 mm×4.6 mm i.d.)

柱溫：25℃

進(jìn)樣量：25 μl

流速：1.0 ml/min

流動(dòng)相：乙腈：甲醇：0.03 M草酸=17：8：75

檢測(cè)波長(zhǎng)：350?nm

3.?實(shí)驗(yàn)樣品的前處理

3.1樣品提取

用電子天平準(zhǔn)確稱取絞好的雞肉5 g，分別加入體積分?jǐn)?shù)20%的三氯乙酸溶液2 mL，pH=4的檸檬酸緩沖液20 mL，加入5 ug/mL混合標(biāo)樣100uL，機(jī)械混合10min，4 ℃、8000 r/min離心20 min，取上清液。

3.2樣品萃取

Strata C-18E?(500mg,3ml)（購(gòu)自美國(guó)Phenomenex公司），先加5 mL甲醇活化，后加5 mL超純水平衡，再取20 mL上清液上樣，接著用10 mL?5%甲醇溶液淋洗，最后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脫并收集，60 ℃氮?dú)獯蹈蔀橹梗?mL甲醇溶解，過(guò)0.45 μm濾膜，濾液供測(cè)定用。

二、?實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1 雞肉中四環(huán)素類藥物檢測(cè)（添加水平0.1mg/kg）液相色譜圖

添加水平：0.1mg/kg

1—?土霉素；2—四環(huán)素；3—金霉素

2.雞肉中四環(huán)素類藥物檢測(cè)（空白）液相色譜圖

雞肉空白

3.添加回收結(jié)果

表1雞肉加標(biāo)回收率的測(cè)定

三、?結(jié)論

按照上述方法對(duì)雞肉中的土霉素、四環(huán)素及金霉素在伍豐生產(chǎn)的EX1700上的超快速液相色譜分析檢測(cè)，加樣回收率在80%—90%之間，可以滿足雞肉中上述四環(huán)素的含量分析。

我們認(rèn)為上海師范大學(xué)的“國(guó)產(chǎn)儀器用于家禽類食物中殘留四環(huán)素類抗生素的快速液相色譜檢測(cè)方法”能滿足家禽雞肉類食品殘留四環(huán)素類抗生素含量的分析，操作簡(jiǎn)單，易于掌握，使用成本低，因此值得推廣。