實驗目的

百合固金片主要成分為：百合45.8g地黃91.6g熟地黃137.4g麥冬68.7g玄參36.6g川貝 母45.8g當歸45.8g白芍45.8g桔梗36.6g甘草45.8g， 本實驗用HPLC法測定百合固金片中芍藥苷的含量。

關鍵詞：HPLC芍藥苷 百合固金片

1.儀器與藥品

LC-100高效液相色譜儀（UV檢測器）

分析天平

超聲波振蕩機

乙醇

乙腈

研缽

蒸餾水

量瓶

針筒

濾頭

移液槍

2.分析條件

色譜柱：漢邦C18 250mm*4.6mm*5μ

流動相：14%乙腈-0.05%三乙胺（磷酸調節PH=2.5）

流速：1ml/min

檢測波長：230nm

進樣量：20μL

柱溫：30℃

3.樣品處理

對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml中含40μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品15片，精密稱定，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量， 超聲處理（功率250Ｗ，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失 的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

4.實驗步驟

按照如下條件配置標準品溶液：

精密稱取芍藥苷對照品l.8mg，溶于20ml稀乙醇，即得(每1ml含芍藥苷0.1mg)。

向上述標準液中加入稀乙醇稀釋，分別得到含量為20%、40%、60%、80%與未稀釋的100%溶液。

依次進樣。用工作站計算并繪制標準曲線。

得到如下數據與標準曲線：

按照3中所述方法對樣品進行處理，將前處理后的樣品溶液稀釋一倍進行分析。

按照色譜條件進行分析。

得到的色譜圖及分析報告如下：

5.結論

測得的稀釋一倍后的供試品濃度為85.270%，即供試品原溶液的濃度是標準品溶液的170.540%，按照標準品的說明書，標準品含量按96.5%計算，配置的標準品溶液實際濃度為0.9*10-4g/ml.即標準品實際含量為0.8685*10-4g/ml.計算可得，樣品溶液（2g/50ml）實際黃芩苷總含量為7.41mg，每片（0.4g）含量為1.481mg，達到了藥典規定每粒含量0.36mg的要求。