鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測解決方案

鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一種廣泛用于食品包裝、玩具、兒童用品、PVC建筑材料、醫(yī)療器械以及服裝等物品中的一種改性材料。

2015年6月4日，歐盟官方公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0(《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》)修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附錄II 限制物質(zhì)清單中，至此附錄II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四種塑化劑強(qiáng)制監(jiān)管物質(zhì)。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料、橡膠等基質(zhì)沒有形成健合，彼此保持各自獨(dú)立的化學(xué)性質(zhì)。因而在接觸到水，油脂時(shí)，便會(huì)溶出。鄰苯二甲酸酯類具有生殖毒性，還具有致突變和致癌作用。

目前使用較多的檢測技術(shù)是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的購置費(fèi)用令用戶望而卻步，同時(shí)GC-MS檢測的效果并不好，而且保留時(shí)間很長，分離度也不是很好，峰形也不盡人意，而且相關(guān)的后期維護(hù)經(jīng)費(fèi)也相對(duì)的高，用戶的成本負(fù)擔(dān)將不堪重負(fù)。

上海伍豐科學(xué)儀器有限公司針對(duì)該指令進(jìn)行了大量技術(shù)研究，對(duì)目前的公司的產(chǎn)品進(jìn)行相應(yīng)的改進(jìn)，向國內(nèi)出口企業(yè)提供了16種塑化劑有害物質(zhì)的檢測，包括上述四種塑化劑。即使以后對(duì)該類物質(zhì)的檢測種類增加，用戶也不需要投入很高的費(fèi)用，就可以升級(jí)到新的指令規(guī)定。從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來看，我公司提供的解決方案具有分離效果更好，色譜基線穩(wěn)定，峰形規(guī)則好看，色譜峰處理簡單，出峰前后沒有干擾，而且對(duì)于其他共存的有害物質(zhì)可以一并檢測，相互沒有干擾，具有較高的精確度和準(zhǔn)確度。

本方法開發(fā)之初是想要同時(shí)分析所列的16種塑化劑，開發(fā)過程中發(fā)現(xiàn)兩個(gè)問題，一是有四個(gè)組分靠得太近，要同時(shí)確保它們基線分離甚至分離度大于1.0都非常困難，嘗試過上百個(gè)方案也未能實(shí)現(xiàn)；?二是最后面出來的兩個(gè)化合物DNOP和DNP在常規(guī)條件下難以分離，因此，不得已放棄同時(shí)分析16種的方案，開發(fā)出一個(gè)總的分析方法和兩個(gè)補(bǔ)充方法?？偡椒梢詫?duì)12種塑化劑同時(shí)進(jìn)行定性和定量使用，具有流動(dòng)相配制簡單、基線平穩(wěn)、方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，兩個(gè)補(bǔ)充方法是總方法的譜圖中所指出的重疊峰位置有峰出現(xiàn)時(shí)才使用。

1. 一.液相方法條件

液相色譜儀：LC100 梯度系統(tǒng)（上海伍豐科學(xué)儀器有限公司）

色譜柱：Pntulips^TM?BP-C18, 5um, 4.6×250mm

流動(dòng)相：

波 ?長：UV, 242 nm

溫 ?度：柱溫30℃

進(jìn)樣量：10ul

標(biāo)準(zhǔn)品的配制：準(zhǔn)確稱量16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品（或購買相映濃度混標(biāo)），用甲醇或乙腈配制成濃度為1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀釋至刻度（此時(shí)濃度為100ug/ml），搖勻；

二．譜圖和數(shù)據(jù)

按出峰順序：

注意事項(xiàng)：

1. 色譜柱的維護(hù)（本方案僅針對(duì)做該樣品時(shí)的維護(hù)）：分析完成后用B相以1.0ml/min

沖洗45min。

配置方案：

• LC-100梯度系列

智能全控工作站軟件采用純數(shù)字通訊，沒有二次模數(shù)轉(zhuǎn)換，不存在信號(hào)畸變，這樣保證了采樣精度和后處理時(shí)不丟失數(shù)據(jù)。LC-100工作站軟件在WINDOWS系統(tǒng)下運(yùn)行，所有功能菜單化，無需學(xué)習(xí)，一看就會(huì)，操作簡便。

相關(guān)技術(shù)指標(biāo)：

• EX1600梯度系統(tǒng)

EX1600增塑劑專用檢測儀采用領(lǐng)先的微電腦技術(shù)，無需中央控制器,可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化、智能化、自動(dòng)化各項(xiàng)功能，并且各單元能夠完全協(xié)調(diào)互動(dòng)。

智能化：

EX1600先進(jìn)的“專家在線”理念幫助著您能夠輕松的面對(duì)日常的分析工作和儀器的維護(hù)，使您時(shí)刻充滿自信處理各種困難。減少儀器的使用成本。

實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話、實(shí)時(shí)對(duì)儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控。對(duì)潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，并提供在線解決方案。

對(duì)儀器整體和單元部件使用壽命進(jìn)行評(píng)估，便于及時(shí)更換零部件。

自動(dòng)化：

全面實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無人操作，大大提高了儀器的使用效率?？蛇x配全自動(dòng)的EX1600AS自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣自動(dòng)化，提高樣品分析精度。

網(wǎng)絡(luò)化：

通過儀器的LAN接口與以太網(wǎng)聯(lián)接，即可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制和信息資源共享，從而進(jìn)行技術(shù)指導(dǎo)、技術(shù)管理、在線維護(hù)，大大提高了工作效率。

相關(guān)技術(shù)指標(biāo)：